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天津小型有机肥设备有机肥料中磷钾含量的测定

来源：铭越有机肥设备发布日期：2019-01-29 11:17:23浏览：

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天津-小型有机肥设备-有机肥料中磷钾含量的测定

有机肥料由于堆积材料来源和环境条件的不同，磷的含量很不一致，所含钾素在贮藏不慎时将大量流失，因此在评价有机肥及粪肥的品质和计算施入此类肥料之实际数量时，对其进行分析，是有必要的。

(二）方法原理

用浓硫酸、硝酸的混合液消化样品，因硝酸为强氧化剂，在有硫酸的溶液中可以很快的将有机质氧化，同时可在不致使磷钾因挥发而损失的温度下进行。消化溶液中的磷酸用比色法测定，钾素在去硅去铵后，用亚硝酸钴钠（重量或容量）或火焰光度计法测定。

(三）磷钾联合提取液的制备

1、样品制备：将肥料在空气中阴干，然后磨碎通过1毫米的筛子，贮于样品瓶中备用。..

2、消化：将制备好的样品置于称瓶内在65℃中烘一小时，冷却后，在精细天平上称取1克左右置50毫升烧杯内，每克样品加13毫升二酸混合液，先用微火加热至棕色烟尽，然后再用高温继续消化直至白色烟出来，再继续5—10分钟，此时样品差不多完全变白，假如样品仍未完全变白，则再加3—5毫升硝酸或1一 2毫升髙氯酸，再继续消化，直至残渣全部变白。

3、浸提：用蒸馏水将已消化好的残渣，全部洗入100毫升量瓶中，冷却并加水至刻度，然后用力摇动约15 — 20分钟，用干滤纸过滤至三角瓶内，以供测定磷钾之用。

(四）磷素的颺定（釩钼酸铵法）

1、原理：磷与矾钼酸铵作用时，形成黄色杂聚化合物，其颜色深浅与磷的含量成正比。因此可以用于磷的比色测定。该法灵敏度较低，适用于含磷较髙的样品，颜色稳定，干扰离子允许浓度髙。

2、步骤：吸取2 —5毫升供试液，其含磷量相当于0.05—0.60毫克，放于50 毫升容量瓶中，加β——二硝基酚2滴，用10%碳酸钠调至出现黄色，注入10毫升钒钼酸铵混合试剂，用蒸馏水稀释至刻度，30分钟后进行比色使用蓝色滤光片(420毫微米)。同时，所用试剂必须进行空白校正。

3、试剂：

①钒钼酸铵：

溶液A：溶解25克钼酸铰于400毫升水中。溶液B：溶解1.25克偏钒酸铵于 300毫升沸水中，冷后，加入250毫升浓硝酸，冷至室温。

冷却后，将A溶液慢慢倒入B液，混

匀，稀释至1000毫升。若有沉淀，应用玻璃滤埚过滤。

② 10%碳酸钠（Na2CO3)、：

③β—二硝基盼：称取0.2克0—二硝基酚溶于100毫升永中制成P—二硝基酚的饱和水溶液。

④硫酸一硝酸混合酸：浓硫酸与浓硝酸1:1混合。

.4、磷标准曲线的绘制：称取优级纯

磷酸二氢钟于100—l05t：烘1 — 2小时，在干燥器中冷却/甩矢苹准取1.9167克，溶于蒸馏水，并精确定容至 1000毫升，摇匀，此标准液每1毫升含 P2〇5 1毫克，取每毫升含1毫克P2O5标准液10毫升放入100毫升量瓶内，加水至刻度，该为100PPm标准液。

分别吸取100ppmfe准成套有机肥设备液0、2、4、6、8、10、12毫升，按上述比色过程进行比色，以P2O5含量为横座标，以消光值为纵座标，绘制标准曲线。

(五）钾素的测定

1、原理：在控制的条件下，钾和亚硝酸钴钠盐形成不溶于水的沉淀。

2、方法t

(1 )直接用火焰光度计测定：消化液用NH4OH中和后，直接用火焰光度计进行测定。

(2)亚硝酸钴钠重量法测定：

①去硅：吸取上面消化液25毫升（其中含钾数量约为5 —15毫克，如少于5毫克，沉淀太少误差较大）放于磁蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。因为溶液中有残余硫酸，在水浴上不能将硫酸蒸去，故最后快干时，要移到电炉上直接加热。此时要注意不要使蒸发皿底部烧红，温度过髙时，会招致钾素挥发损失。然后加浓盐酸2—3毫升，再在水浴上蒸干，如此重复 2 一 3 次。

②去铵：将去硅后的残渣再放入髙温电炉烧至450℃，放30分钟后，及时取出放在石棉板上。在加温时要微开电炉门使氯化铵跑出来。

③沉淀称重：蒸发皿冷后，加入热水约10毫升，并用带橡皮帚的玻棒摩擦，使残渣全部溶解过滤，用热水洗至滤纸无氯离子为卢(接滤$1 — 2滴，滴入0.IN硝酸银溶液一滴，若无扫色沉淀，表示已洗净，否则还应再洗

，洗涤液约用30—40毫升，在水浴锅上浓缩至10毫升，此时可能产生沉淀不必过滤。加1N硝酸1毫升及冰醋酸3亳升，稍稍加热，沉淀即可全部溶解。冷却后加亚硝酸铦钠溶液10毫升，搅拌30秒钟，静置过夜，滤入已知重量的古氏滤埚中（已铺过石棉），用5 % 筛分机醋酸洗2次，用70%乙醇洗2次。擦净滤埚外部，于100 — 110摄氏度温度下烘半小时，称重。

标准液及计算：称优级纯干燥氯化钾 (在105℃烘1小时）0.7915克用蒸馏水溶解使成1000毫并，此溶液10毫升含氧化钾0.050克用上述沉淀方法与样品一起处理.(重复一次）。

④ 计算：

K2O%=样品沉淀重x 0,050 /标准液沉淀x样品重x100

⑤试剂配制：

1、亚硝酸钴纳溶液：

甲、25克硝酸钴溶于50毫升水中，加12.5毫升冰醋酸。

乙、120克亚硝酸钠加水120毫升，小心加热溶解之。

使用前一天，以一份甲与三份乙混合，并通空气1 一 2小时，以赶走二氧化氮静置5小时，滤去沉淀，贮于棕色瓶中，放子阴凉处，这样可保存3 — 4天。

2、 5 %醋酸： 5毫升冰醋酸溶于95 毫升水中。

3、 1 N硝酸：7.1毫升硝酸注入水稀至100耄升摇匀后使用。

4、 0.1N硝酸银：1.7克硝酸银溶于100毫升水中，此液约0.1N。

5、 70%乙醇。